原料杂质对CHP法制环氧丙烷的影响
周灵杰
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【摘 要】制环氧丙烷反应中,本文采用过氧化氢异丙苯为氧化剂氧化丙烯。本
文重点研究了原料过氧化氢异丙苯溶液中小分子的有机酸、苯酚、丙酮以及水
等极性物质对催化剂的性能会产生不利影响,这些组分影响了催化剂的稳定性,
对催化剂的活性和产物选择性也非常不利。当采用适当方法对过氧化氢异丙苯
溶液进行处理,脱除其中的有机酸、苯酚和水等杂质后,催化剂的催化性能得
到显著改善。
【期刊名称】广州化工
【年(卷),期】2017(045)008
【总页数】3
【关键词】过氧化氢异丙苯;原料杂质;环氧丙烷;催化性能;丙烯
科学实验
20世纪80年代初,TS-1沸石被成功合成[1],研究表明含钛多孔氧化硅材料
对烃类的选择氧化具有良好的催化活性,可以作为烯烃选择氧化制备环氧化物
的催化剂[1-5]。这一催化新材料的发现,开辟了中兴通讯a股 烃类选择氧化反应新的科研方
向。
Shell化学公司开发了含钛无定型二氧化硅催化剂,在该催化剂上,以过氧化氢
乙苯(EBHP)为氧化剂,可将丙烯选择氧化为环氧丙烷(PO)[6-7],该工艺在20
世纪70年代实现工业应用。日本住友化学公司公开了专利,以过氧化氢异丙
苯(CHP)或EBHP为氧化剂,催化剂结构类似于Ti-MCM41可将丙烯催化选择
氧化成PO[8-9],该技术已于2003年在日本千叶投产运行。
过氧化氢异丙苯(CHP)选择氧化丙烯制环恒生电子股吧 氧丙烷(PO)[10],与极性溶剂比较非
极性的烃类溶剂更有利于选择性生成PO。因为发生环氧化反应主产物之一的
α,α-二甲基苄醇为极性物质,要得到高选择性的PO,反应混合物中α,α-二甲
基苄醇的含量要得到限制。因此,除了限制华融同花顺产物α,α-二甲基苄醇的浓度外,原
料中如H2O、甲酸、乙酸、苯酚、甲醇和丙酮等急性杂质含量也要进行限制。
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本论文系统研究了CHP选择氧化丙烯制PO时,一些主要的极性杂质对催化剂
环氧化性能的影响。在此基础上,通过采用合适的方法净化处理CHP原料,脱
除其中的极性杂质。研究结果表明,采用净化后的CHP原料,与含极性杂质的
CHP原料相比,催化剂表现出更加优异的性能。
1 实 验
1.1 实验试剂与仪器
原料丙烯纯度99.5wt%(其余为丙烷),工业级,中石化天津分公司;CHP的浓
度30wt%,(其余为异丙苯),工业级,泰兴市试剂化工厂。
7890A色谱,安捷伦科技(中国)有限公司,工作站:Agilent GC ChemStation;
催化剂由中国石化上海石油化工研究院提供。
1.2 原料杂质对催化性能影响评价
整个反应在固定床反应器中进行,固定床反应器的直径为12 mm,石英砂和催
化剂混合填装,石英砂及催化剂颗粒尺寸20~40目。催化剂为条状,装填量
6.0 g。
原料丙烯纯度99.5wt%以上(其余为丙烷),CHP氧化液的浓度为30wt%(其余
为异丙苯)。
产物采用安捷伦7890A气相色谱在线分析,气相色谱配有毛细管柱
INNOWAX和FID检测器。CHP含量采用碘量法测定。
1.3 分析方法
过氧化氢异丙苯含量采用碘量法分析。
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反应产物环氧丙烷及副产物分析采用气象色谱法,色谱条件如下:Agilent
1909IN-116石英柱色谱柱,60 m×320 μm×0.25 μm。
2 结果与讨论
主反应就是异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯,副产二甲基苄醇、苯乙酮。副反
应中苯乙酮会继续反应生成甲酸,甲酸会氧化为乙酸。二甲基苄醇在酸性条件
下发生脱水反应,过氧化氢异丙苯在酸性条件下发生分解反应生成苯酚、丙酮。
通过整个反应过程可看出,原料的CHP中或多或少总会存在一定量的有机酸
(如甲酸、乙酸)、水、丙酮及苯酚等杂质,000006股票行情运输条件、环境温度等其它等因素
也会使CHP中杂质含量发生变化。经过检测,原料中酸及水含量低于5%,丙
酮含量极端考虑如果CHP发生分解含量低于20%。原料中这些极性杂质的存
在对催化剂性能均会产生不利影响。而考察这些杂质对催化剂环氧化性能的影
响因而去控制它们在原料中的含量,来提高催化剂环氧化性能。
2.1 原料中有机酸(以乙酸计)的影响
乙酸对催化剂环氧化性能的影响如图1所示。从图1中的结果看出|苏常柴股票,随着乙酸
含量的增加,PO的选择性明显下降,CHP转化率变化不大。由于CHP在酸性
环境下分解,所以导致PO选择性降低,从而减少了用于选择氧化丙烯生成PO
的CHP量。反应温度:80 ℃,反应压力:2.6 MPa,30%CHP:200 g,丙
烯:80 g,催化剂:6 g,反应时间:1 h。
2.2 原料中水的影响
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